TESTI CONSIGLIATI
- Manuale sicurezza nei laboratori chimici, Commissione Sicurezza di Ateneo
- https://www.dcci.unipi.it/sicurezza (Emergenze, Regolamenti, Modulistica, Procedure)
- B.S. Furniss et Al. « Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry », 5th ed. (1989), Longman Scientific&Technical (Biblioteca).
- H. Hart, L.E. Craine « Laboratorio di Chimica Organica » (Biblioteca)
- M.R. Royston et Al. « Chimica Organica Sperimentale », Ed. Zanichelli (1999) (Biblioteca)
- J. Leonard et Al. « Advanced Practical Organic Chemistry », Ed. Taylor & Francis (1998) (Biblioteca)
- D.L. Pavia et Al. «Il Laboratorio di Chimica Organica », Ed. Sorbona (1994) (Biblioteca)
- N.D. Cheronis, J.B. Entrikin « Identification of Organic Compounds », Wiley (1963) (Biblioteca)
- R.L. Shriner et Al. « The Systematic Identification of Organic Compounds : a Laboratory Manual », Wiley (1980) (Biblioteca).
- Marco D’Ischia La chimica organica in laboratorio, Piccin (2002) (Biblioteca)
Dispense disponibili nel sito elearning dell’università di Pisa
PROGRAMMA
Introduzione generale al corso - Regole e Norme di Sicurezza - Norme di comportamento in caso di emergenza - Fonti comuni di rischio - Schede di sicurezza, frasi di rischio e prevenzione, simboli di rischio. - Tecniche generali - La vetreria - Montaggio di apparecchiature standard - Metodi di riscaldamento e raffreddamento e conseguenti aspetti di sicurezza.
Separazione, isolamento e purificazione dei composti organici; - Estrazione con solventi, base teorica, Rimozione di impurezze idrosolubili, Estrazione reattiva, Esecuzione pratica di estrazioni liquido-liquido, Problemi nell’estrazione con solventi: emulsioni, Essiccamento di soluzioni di composti organici. Classificazione dei solventi e solubilità. Distribuzione dei composti organici fra le classi di solubilità.
Tecniche di separazione cromatografica; basi teoriche e pratiche. Ottimizzazione dei fattori coinvolti in una buona separazione cromatografica. Equazione di Van Deemter. Cromatografia su strato sottile (TLC). Flash Cromatografia. Tecniche di purificazione mediante Ricristallizzazione, basi teoriche e pratiche.
Tecniche basate sul passaggio in fase vapore, evaporazione solventi, distillazione semplice (basi teoriche e applicazioni), distillazioni a pressione ridotta (basi teoriche e applicazioni), distillazione in corrente di vapore; Distillazione frazionata, basi teoriche e pratiche. Miscele a comportamento non ideale. Azeotropi. Sublimazione.
ANALISI QUALITATIVA ORGANICA: Saggi di combustione; Saggio di Beilstein; Determinazione degli eteroelementi; Saggio di Lassaigne; Ricerca alogeni. Acidità e basicità dei composti organici; Saggi generali; Saggio di Bayer; Reazione con FECl3 e Saggio degli idrossammati ferrici; Reazione di Friedel-Crafts con CHCl3 e AlCl3; Reazione con AgNO3 acquoso; Saggio dello Iodoformio; Reazione con 2,4-dinitrofenilidrazina;
ANALISI QUALITATIVA ORGANICA - SAGGI SPECIFICI: Riconoscimento di acidi carbossilici, conversione in esteri e ammidi, equivalente di neutralizzazione; Riconoscimento alogenuri acilici; Riconoscimenti Esteri; Riconoscimento Ammidi; Riconoscimento Aldeidi e Chetoni, Saggio di Tollens, Saggio di Fehling, Saggio con reattivo di Shiff, preparazione di semicarbazoni ed ossime; Riconoscimento Fenoli, reazione con acqua di bromo, Saggio di Libermann, Saggio delle Ftaleine, sali di diazonio; Riconoscimento Alcoli, Saggio degli xantati, formazione di acetati; Distinzione fra alcoli 1°, 2°, 3°, Saggio di Lucas, reattivo di Jones, reazione con N-Br-succinimmide, preparazione esteri nitrobenzoici; Riconoscimento alogenoderivati alchilici ed arilici, Saggio di Finkelstein; Riconoscimento Ammine, reazione con acido nitroso, Saggio di Hinsberg, reazione con 5-nitrosalicilaldeide e Nickel, Test di Rimini, Test di Simon, Reazione con CS2, preparazione benzammidi e picrati; Riconoscimento Amminoacidi, reazione con Cu(II), reazione con ninidrina. Riconoscimento Nitrocomposti e Acidi Solfonici; Riconoscimento Eteri; Riconoscimento idrocarburi aromatici, Alchini, Alcheni e Alcani.
ESPERIENZE DI LABORATORIO
Le esperienze scelte potrebbero cambiare di anno in anno, quindi per le istruzioni e le indicazioni sulle relazioni di laboratorio bisogna fare riferimento a quello che viene detto a lezione